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                  解決方案

                  HJ 1219—2021 1 環境空氣和廢氣 吡啶的測定 氣相色譜法

                  來源:中儀宇盛   更新日期:2022-03-09 14:35:15   點擊: 下載包(1)
                    

                  HJ 1219—2021 1 環境空氣和廢氣 吡啶的測定 氣相色譜法 


                  警告:實驗中使用的溶劑和試劑均具有一定毒性,標準溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥內進 行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。

                   1 適用范圍 本標準規定了測定環境空氣和廢氣中吡啶的氣相色譜法。 本標準適用于環境空氣、無組織排放監控點空氣和固定污染源有組織排放廢氣中吡啶的測定。 當采集環境空氣和無組織排放監控點空氣,采樣體積為 30 L,吸收液定容體積為 10 ml 時,方法檢 出限為 0.02 mg/m3,測定下限為 0.08 mg/m3;當采集固定污染源有組織排放廢氣,采樣體積為 30 L,吸 收液定容體積為 50 ml 時,方法檢出限為 0.09 mg/m3,測定下限為 0.36 mg/m3。


                   2 規范性引用文件 本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標準。 凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。 GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物和氣態污染物采樣方法 HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監測技術導則 HJ 194 環境空氣質量手工監測技術規范 HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范。


                   3 方法原理 環境空氣和廢氣中的吡啶經酸性吸收液吸收,將吸收液置于密封的頂空瓶中,在堿性條件下,頂空 瓶內樣品中的吡啶向液上空間揮發,產生蒸汽壓,在氣液兩相達到熱力學動態平衡。定量抽取氣相部分 用氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測。根據保留時間定性,工作曲線外標法定量。


                   4 干擾和消除 在本方法規定的實驗條件下,樣品中部分被硫酸吸收液吸收的揮發性有機物可能會干擾測定,可通 過采用極性不同的色譜柱進行分離以去除干擾。

                   5 試劑和材料 除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的不含有機物的水。

                   5.1 吡啶(C5H5N):純度應≥99.5%,避光冷藏保存。 

                   5.2 硫酸:ρ=1.84 g/ml,優級純。

                   5.3 氫氧化鈉(NaOH):片狀,優級純。 HJ 1219—2021 2

                   5.4 氯化鈉(NaCl):在 400 ℃加熱 4 h,稍冷后轉移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。

                   5.5 硫酸吸收液:c(H2SO4)=0.1 mol/L。 移取 5.4 ml 硫酸(5.2)加入 1 L 水中,混勻。臨用現配。 

                  5.6 吡啶標準貯備液:ρ(C5H5N)=10.0 mg/ml。 準確稱取 0.250 g(精確到±0.1 mg)吡啶(5.1),移入裝有少量水的 25 ml 棕色容量瓶中,用水定 容至刻度,搖勻。4 ℃以下冷藏,密閉避光可保存 2 個月。也可直接購買有證標準溶液,參照標準證書 進行保存。 

                  5.7 吡啶標準使用液:ρ(C5H5N)=1.00 mg/ml。 準確移取 1.00 ml 吡啶標準貯備液(5.6)于 10 ml 棕色容量瓶中,用水稀釋定容至標線,配制成吡 啶標準使用液,4 ℃以下冷藏,密閉避光可保存 7 d。 

                  5.8 載氣:氮氣,純度≥99.999%。 

                  5.9 燃燒氣:氫氣,純度≥99.99%。

                  5.10 助燃氣:空氣,經硅膠脫水、活性炭脫有機物。 

                  6 儀器和設備 

                  6.1 空氣采樣器:采樣流量范圍 0.1 L/min~1.0 L/min,其他性能和技術指標應符合 HJ 194 的規定。 

                  6.2 煙氣采樣器:采樣流量范圍 0.1 L/min~1.0 L/min,采樣管為硬質玻璃或氟樹脂材質,應具備加熱 和保溫功能,采樣管加熱溫度不低于 120 ℃,其他性能和技術指標應符合 HJ/T 397 的規定。 

                  6.3 連接管:聚四氟乙烯軟管或內襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管。 

                  6.4 冷卻裝置:冰水浴。 

                  6.5 小型多孔玻板棕色吸收瓶:25 ml。吸收瓶應嚴密不漏氣,多孔玻板吸收瓶發泡要均勻,其他性能 和技術指標應符合 HJ 194 的規定。 

                  6.6 大型多孔玻板棕色吸收瓶:75 ml 或更大體積的多孔玻板棕色吸收瓶。吸收瓶應嚴密不漏氣,多孔 玻板吸收瓶發泡要均勻,其他性能和技術指標應符合 HJ/T 397 的規定。 

                  6.7 氣相色譜儀:具毛細管柱分流/不分流進樣口,具有恒流或恒壓功能,可程序升溫,具氫火焰離子 化檢測器(FID)和工作站。 

                  6.8 色譜柱:石英毛細管色譜柱,固定相為交聯鍵合聚乙二醇,30 m×0.25 mm×0.5 ?m;或其他等效 毛細管柱。

                  6.9 自動頂空進樣器:溫度控制精度為±1 ℃,帶頂空瓶、密封墊(聚四氟乙烯/硅氧烷或聚四氟乙烯 /丁基橡膠)、瓶蓋(螺旋蓋或一次性壓蓋)。 

                  6.10 分析天平:實際分度值為 0.1 mg。 

                  6.11 一般實驗室常用儀器和設備。

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